Medical Journal of the Chinese People's Armed Police Forces

Journal of Changjiang River Scientific Research Institute >

2024 , Vol. 41 >Issue 9: 153 - 160

DOI: https://doi.org/10.11988/ckyyb.20230430

Hydraulic Structure and Material

Influence of Alkali Content on the Cracking Sensitivity of Cement-based Materials

  • LI Yang , 1, 2 ,
  • ZHANG Guo-feng 3 ,
  • ZHANG Hui 1 ,
  • YIN Hai-bo 1 ,
  • FANG He-qi 1
Expand
  • 1 Engineering Quality Testing Center, Changjiang River Scientific Research Institute,Wuhan 430072,China
  • 2 School of Intelligent Construction, Wuchang University of Technology,Wuhan 430223, China
  • 3 JianghanWater Network Construction and Development Limited Company of China South-to-North Water DiversionCorporation Limited, Wuhan 430048, China

Received date: 2023-04-21

  Revised date: 2023-06-28

  Online published: 2024-09-20

Fold

Abstract

The total alkali content of low-heat Portland cement, medium-heat Portland cement, and ordinary Portland cement was adjusted to 0.8% and 1.2% by adding Na2SO4 and K2SO4 respectively. The impact of alkali on the cracking sensitivity of various cement-based materials was investigated using the elliptical ring method by analyzing drying shrinkage performance, hydration product morphology, micro hardness, and micromechanics of hydration products. Results revealed that an increase in alkali content led to higher cracking sensitivity in various cement-based materials. Low-heat Portland cement exhibited strong crack resistance, and a suitable increase in alkali content could enhance its crack resistance performance. The drying shrinkage performance alone could not fully elucidate how alkali affected the cracking sensitivity of different cement-based materials. The microscopic mechanism behind alkali’s role in enhancing the cracking sensitivity of various cement-based materials included: (1) promoting the transformation of hydration product morphology and elevating micro hardness, thereby reducing the deformation adaptability of cement-based material pastes; (2) decreasing the inter-cluster bonding strength of hydrated calcium silicate (C-S-H), a component with distinct gelling properties, thereby diminishing the crack resistance of cement-based material pastes.

Key words： cement-based material; alkali content; cracking properties; shrinkage properties; micro hardness; micromechanics

Cite this article

LI Yang , ZHANG Guo-feng , ZHANG Hui , YIN Hai-bo , FANG He-qi . Influence of Alkali Content on the Cracking Sensitivity of Cement-based Materials[J]. Journal of Changjiang River Scientific Research Institute, 2024 , 41(9) : 153 -160 . DOI: 10.11988/ckyyb.20230430

开放科学(资源服务)标识码(OSID):

0 引言

水泥基材料作为一种非匀质复杂多相的准脆性材料,在无处不在的约束条件下,易产生裂缝,其中80%为非荷载裂缝,主要由温降收缩和干燥收缩引起[1⇓-3]。大部分裂缝虽不直接影响建筑物结构安全,但外界劣化离子可通过裂缝扩散渗透至混凝土结构内部,严重影响水泥基材料建筑物的耐久性和服役寿命[4-5]。
裂缝的预防始终伴随着水泥基材料发展,伯罗斯[6]指出碱含量是影响水泥基材料抗裂性能的最重要因素,矿物组成成分铝酸三钙(3CaO·Al2O3,C3A)含量是第三重要因素。目前,使用低碱水泥已成为控制开裂的共识,且随着水泥基材料的发展,低C3A含量水泥,如低热硅酸盐水泥(简称低热水泥)和中热硅酸盐水泥(简称中热水泥),也被广泛用于工程建设,其中低热水泥较低的水化热和收缩变形特性,较高的抗裂性能,在一定程度上为建成无缝水泥基材料提供新的解决方案[7⇓⇓-10]。
但近年来重大水电项目和基础建设逐步向西部发展,此地区环境恶劣,如大温差、低湿度、低气压、盐湖及盐渍土分布极广等,盐湖含盐量高且成分复杂,大多属于 Na+、K+、Mg2 +、 SO 4 2 -体系,盐渍土的分布深度可达18 m,盐分以氯盐和硫酸盐为主,并含有浓度很高的碱金属离子[11⇓-13]。环境中的碱金属离子不可避免地会进入水泥基材料中,而不同矿物组成水泥基材由于矿物组成和数量的不同会导致水泥基材料水化进程及收缩性能的差异,进而引起开裂性能的不同[14-15]。探究碱对不同水泥基材料开裂敏感性可为西部地区建筑物防裂提供数据支撑。
对于水泥基材料的开裂机制,众多学者从宏观角度进行探究,指出水泥基材料开裂的原因不仅与其体积变化相关[9],还与其他很多因素有关,如抗拉强度、弹性模量、徐变、收缩及约束条件等[16⇓-18]。有学者从微观角度分析,认为开裂还与水泥基材料水化产物的形貌有关[19]。而在水泥基材料中,水化产物水化硅酸钙(C-S-H)是唯一具有胶凝特性和具备显著黏弹性形变特性的物相[20],Mendoza等[21]研究指出水化产物力学特性主要受C-S-H颗粒间的相互作用的影响,据此,水泥基材料的开裂本质可能与C-S-H颗粒间的力学性能有关,但很少有学者从此角度探究水泥基材料的开裂机制。
考虑到水泥基材料碱及西部地区环境盐碱的存在形式及碱金属离子的类型,本研究通过外掺Na2SO4和K2SO4的方式,调节普通硅酸盐水泥(简称普硅水泥)、中热水泥和低热水泥的总碱含量及碱类型,研究碱对不同水泥基材料开裂敏感性的差异,并从干燥收缩,水化产物形貌、变形特征及力学特性的角度,探究其开裂敏感性的影响机制。

1 原材料与试验方法

1.1 原材料

采用的42.5级低热水泥(简称P·LH42.5)和中热水泥(简称P·MH42.5)由华新水泥(昆明东川)有限公司生产,42.5级普硅水泥(简称P·O42.5)由四川省宁南县白鹤滩水泥有限责任公司生产。不同水泥基材料氧化物组成和矿物组成见表1,其中 m N a 2 O e q= m N a 2 O+0.658 m K 2 O,物理特性见表2。可见,P·LH42.5总碱含量为0.40%,P·MH42.5总碱含量为0.35%,P·O42.5总碱含量较高,为0.68%。3类水泥中MgO含量差异较大,但此MgO是随水泥一同烧制而成,其活性较低[22],可忽略其对早期变形性能的影响。不同水泥基材料矿物组成差异较大,P·LH42.5 中硅酸二钙(C2S)含量高于硅酸三钙(C3S)含量,且铁铝酸四钙(C4AF)含量高于15%,C3A含量仅为1.62%;P·MH42.5和P·O42.5 中C2S含量均低于C3S含量,C4AF含量依次降低,C3A含量依次提高。
表1 不同水泥基材料氧化物组成和矿物组成

Table 1 Oxide composition and mineral composition of different cement-based materials

水泥类型 不同水泥基材料的质量分数/%
Al2O3 Fe2O3 SiO2 CaO MgO Na2O K2O Na2Oeq. C2S C3S C4AF C3A
P·LH42.5 3.82 5.03 22.59 59.47 4.71 0.16 0.38 0.40 40.47 32.21 15.30 1.62
P·MH42.5 4.21 4.79 21.70 61.91 3.87 0.12 0.35 0.35 27.11 46.53 14.58 3.06
P·O42.5 4.60 2.88 19.84 61.25 2.18 0.16 0.79 0.68 13.74 57.19 8.77 7.32
表2 水泥物理性能

Table 2 Physical properties of cement

水泥类型 比表面积/
(m2·kg-1)		 标准稠度用
水量/%		 凝结时间/min 抗折强度/MPa 抗压强度/MPa
初凝 终凝 3 d 7 d 28 d 3 d 7 d 28 d
P·LH42.5 336 23.8 245 336 — 5.1 8.4 — 21.6 45.3
P·MH42.5 325 24.8 238 290 5.5 7.2 9.3 22.8 32.7 48.7
P·O42.5 356 27.2 173 231 5.6 — 8.4 27.2 — 45.1

1.2 试验方法

通过外掺分析纯Na2SO4(简称Na碱)和K2SO4(简称K碱),将不同水泥基材料中的总碱含量调节至0.8%和1.2%,在研究碱含量对开裂影响的同时,探究以K2O和Na2O形式存在的不同类型碱对开裂影响的差异。
采用椭圆环法研究不同水泥砂浆的开裂性能[9],砂浆配比为m水泥∶m砂∶m水=1∶2∶0.4,所使用的水泥为调整总碱含量后的水泥,砂为《水泥胶砂强度检验方法(ISO法) 》(GB/T 17671 —2021)规定的ISO标准砂,水为自来水。依据《水泥胶砂强度检验方法(ISO法) 》(GB/T 17671 —2021)规定的胶砂搅拌程序拌和砂浆,分2次装入模具(底部垫有摩擦系数较低的聚四氟乙烯),振捣密实。于水泥标准养护箱养护24 h后,拆模,移入干燥室,温度为(20±2)℃,相对湿度RH为(60±5)%,此时为开裂初始时间,观察试件表面,出现裂缝的时间为开裂终了时间,开裂时间=开裂终了时间-开裂初始时间。同时成型相同配合比的干缩试件,试件尺寸为25 mm×25 mm×280 mm(长×宽×高),成型和养护方法同开裂试件,24 h后拆模,放入干缩室,测量此时试件长度,记为试件基准长度,此后定期测量试件干缩率,试验测试及数据处理方法借鉴标准《水泥胶砂干缩试验方法》(JC/T 603—2004)和《水工混凝土试验规程》(DL/T 5150—2017),干缩率计算公式为
ε = L t - L 0 L 0 - 2 Δ 　 。
式中:ε为干缩率(1×10-6);Lt为某一龄期试件长度(mm);L0为试件基准长度(mm);Δ为金属测头长度,取25 mm。
不同水泥砂浆椭圆环收缩开裂试件和干缩试件见图1。按碱类型和总碱含量对各试件进行命名,如低热水泥体系中,基准组编号为L0,掺入Na碱后总碱含量为0.8%和1.2%的试件编号为L8N和L12N,掺入K碱后总碱含量为0.8%和1.2%的试件编号为L8K和L12K。
图1 不同水泥砂浆椭圆环收缩开裂试件和干缩试件

Fig.1 Elliptical ring shrinkage cracking samples and drying shrinkage samples of different mortars

微观试验样品,包括探究水化产物形貌、显微硬度及水化产物微观力学的样品,为同砂浆水胶比的净浆。将相关净浆试件破碎,取中间样品,用无水乙醇终止水化。水化产物形貌样品为终止水化的原始样品;显微硬度样品需用35 μm金刚石磨盘先进行初步找平,再用粒径9 μm金刚石悬浮液抛光;水化产物微观力学样品在显微硬度样品的基础上,继续使用粒径3 μm及1 μm金刚石悬浮液进行逐级抛光,至肉眼可观测到镜面效果。
试验采用QUANTA型扫描电子显微镜观察样品微观形貌,该设备由荷兰FEI公司生产。
采用HXS-1000A数字式智能显微硬度计测量净浆显微硬度,荷载为100 g·N,保荷时间为10 s,显微硬度值为试件表面直线方向上等距离4个点的显微硬度平均值。
可以认为唯一具有胶凝特性的水化产物C-S-H颗粒间相互作用力是水泥浆体产生强度的主要原因[23],原子力显微镜(Atomic Force Microscope, AFM)是研究材料表面化学特性和粘结特性的有力手段,样品与针尖的脱附力可间接表征C-S-H颗粒间的粘结力[24]。采用日本岛津公司生产的SPM-9500J3型扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope )研究水化浆体中C-S-H的表面结构及其与针尖间的作用力,用以表征水化产物微观力学性能。样品表面与探针针尖力曲线示意图见图2,A和D为探针初始位置,B点为探针接触样品位置,C点为探针脱离样品位置。C-S-H颗粒间的粘结力可由C-D间脱附力表征。脱附力(F)计算公式为
F = k β U C - D 　 。
图2 样品表面与探针针尖间力曲线示意图

Fig.2 Curves of forces between sample surface and probe tip

式中:k为悬臂梁探针的弹性系数,取值0.15 N/m;β为探针形变值和探测电压之比,取值52.3 nm/V;UC-D为C-D段间的电压差。此研究在真实的大气环境条件下进行,试验温度为(20±1)℃。

2 结果与讨论

2.1 碱对水泥基材料开裂性能的影响

不同碱含量和碱类型下水泥砂浆开裂时间见图3。可见,低热水泥开裂时间最长,其次为中热水泥,在未外掺碱的条件下,相对中热水泥和普硅水泥,低热水泥开裂时间分别延长18.6%和65.2%,在相同碱含量条件也表现出相同的规律。这说明低热水泥具有较高的抗碱开裂特性。
图3 不同碱含量和碱类型下水泥砂浆开裂时间

Fig.3 Cracking time of mortars containing different dosages and types of alkali

对不同水泥基材料开裂规律进行分析,中热水泥和普硅水泥均随碱含量的增加,开裂时间缩短,这说明碱可一定程度上促进中热水泥和低热水泥开裂,如在外掺Na碱的中热水泥体系中,碱含量为0.8%和1.2%时,开裂时间分别缩短31%和40%。但在低热水泥体系中,碱含量并非越低越好,在某一范围内,低热水泥的抗开裂性随碱含量的增加而增加,如在外掺Na碱条件下,碱含量增加至为0.8%时,其开裂时间延长27%,抗裂性能提高,原因可能是碱含量增加的同时提高了低热水泥的水化程度[25],克服了低热水泥早期强度偏低的问题,增加了其抵抗开裂的能力。随着碱含量进一步增加,低热水泥表现出与中热水泥和普硅水泥一致的规律随碱含量增加,开裂敏感性增加。
此外,不同类型碱对不同水泥基材料的开裂敏感性影响不一致。在普硅水泥体系中,相同碱含量下,K碱更易促进水泥基材料的开裂,此结论与陈美祝[26]的研究结果一致。但在中热水泥和低热水泥体系表现出不同的规律,如图3所示,在碱含量为0.8%时,Na碱较K碱更易促进低热水泥和中热水泥的开裂,而当碱含量增加至1.2%时,K碱较Na碱更易促进低热水泥和中热水泥的开裂,这种差异不可忽略,尤其在低热水泥体系中,如当碱含量为1.2%时,掺K碱和掺Na碱的抗裂时间分别缩短8.7%和22.6%。分析其原因,基于笔者前期的研究[10],K碱更易促进水泥基材料的水化,相对普通水泥,低热水泥和中热水泥的共同特点在于具有较低的早期强度,而K碱在促进水化的同时使浆体本身的强度提高,甚至高于收缩引起的拉应力,促使低热水泥和中热水泥的抗开裂性能提高,碱含量进一步增加时,水泥基材料由收缩引起的拉应力也相应快速增加,并大于因强度提高导致的抗开裂性,使水泥基材料开裂。此现象在一定程度上可以说明,对于早期强度较低的水泥基材料,适当提高碱含量,有助于提高其抗裂性。

2.2 碱对水泥基材料干燥收缩性能的影响

不同碱含量和碱类型下低热水泥、中热水泥和普硅水泥砂浆干缩发展曲线见图4。
图4 不同碱含量和碱类型下水泥砂浆干缩发展曲线

Fig.4 Curves of drying shrinkage of mortars containing different dosages and types of alkali

由图4可见,3类水泥干燥收缩曲线均约在42 d时趋于稳定,在未外掺碱的条件下,低热水泥干缩率最小,其次为中热水泥,这与其开裂规律一致。例如,相对于普硅水泥,3 d龄期时,低热水泥和中热水泥干缩率分别降低13.2%和7.9%,28 d龄期时分别降低11.0%和4.6%。由图4还可见,不同碱含量和碱类型砂浆干缩率与龄期具有较好的对数关系,关系式为y=alnx+b,a和b为系数。不同碱含量和碱类型砂浆干缩拟合曲线见表3。
表3 不同碱含量和碱类型砂浆干缩拟合曲线

Table 3 Fitting equations of drying shrinkage of mortars containing different dosages and types of alkali

编号 水泥类型 碱类
型		 碱含
量/%		 拟合曲线 决定系
数R2
L8N P·LH42.5 Na碱 0.8 y=76.867+240.34lnx 0.981 1
L12N 1.2 y=86.985+234.26lnx 0.989 2
L8K K碱 0.8 y=169.97+235.71lnx 0.985 2
L12K 1.2 y=273.71+242.82lnx 0.966 1
M8N P·MH42.5 Na碱 0.8 y=200.15+218.77lnx 0.969 7
M12N 1.2 y=174.95+248.08lnx 0.976 8
M8K K碱 0.8 y=213.70+241.91lnx 0.975 5
M12K 1.2 y=222.12+259.33lnx 0.980 4
P8N P·O42.5 Na碱 0.8 y=185.12+198.35lnx 0.960 9
P12N 1.2 y=190.54+198.53lnx 0.964 3
P8K K碱 0.8 y=136.56+218.07lnx 0.972 9
P12K 1.2 y=201.64+241.25lnx 0.977 6
此外,碱在在较大程度上促进了水泥基材料的干燥收缩,这种促进作用不可忽略,并随碱含量的增加而增加,其中K碱的促进作用高于Na碱,例如,在低热水泥体系中,相对基准组,90 d龄期时,当碱含量由0.8%增加至1.2%,Na碱对干燥收缩促进作用由33%提高至35%,K碱对干燥收缩促进作用由45%提高至58%,对其他类型水泥数据分析可得相同规律。
由图3、图4还可见,水泥基材料的收缩规律并不能完全反映水泥基材料的开裂规律。不同水泥基材料收缩性能与其开裂特性不同,中热水泥和普硅水泥干缩率随碱含量的增加而增加,这与碱对其开裂影响规律一致。但对于低热水泥,可以很明显的观察到,随着碱含量的增加,低热水泥的开裂时间先增加后降低,即开裂敏感性先降低后增大,这与其收缩随碱含量的增加而增加的规律不一致。

2.3 碱对水泥基材料微结构的影响

2.3.1 水化产物形貌

对不同碱类型下,碱含量为1.2%的不同水泥净浆水化产物形貌进行扫描电镜分析,低热水泥净浆、中热水泥净浆和普硅水泥净浆扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)图像见图5。可见,碱促使C-S-H水化产物形貌发生较大变化。在低热水泥体系和中热水泥体系中,基准组(无外掺碱)可见大量的卷叶状C-S-H,掺碱后,浆体中无明显卷叶状C-S-H,大量片状C-S-H相互堆叠。在普硅水泥体系中,基准组中可见纤维状C-S-H水化产物,掺碱后,浆体中纤维状C-S-H产物消失,可见片状和无定型C-S-H,这与笔者在研究K2O/Na2O比对水泥基材料水化产物形貌影响时得到的结论一致[9]。
图5 水泥净浆SEM图像

Fig.5 SEM images of cement pastes

早期研究表明水泥基材料的“延伸性”与其形貌紧密相关,并被认为是几乎等强度和等收缩的水泥浆体具有不同抗裂性的原因[6]。在水泥基材料中, C-S-H是唯一具有胶凝特性和具备显著黏弹性形变特性的水化产物[20],那么“延伸性”必然与C-S-H变形特性有关。有研究表明结晶度较高的片状的C-S-H“延伸性”要低于卷叶状的C-S-H[9,27],这可能是碱促进水泥基材料开裂的微观机制之一。

2.3.2 显微硬度

显微硬度在一定程度上反映了浆体的弹性模量,而一般情况下低弹性模量代表着在相同应力条件下高的变形性能,在应力作用下,这可以缓存部分应力,从而提高水泥基材料的抗开裂特性。
掺不同类型碱水泥净浆3 d龄期显微硬度见图6,浆体总碱含量为1.2%。由此可推出,在3类水泥基准组中,弹性模量从高到低的次序为普硅水泥>中热水泥>低热水泥,在相同应力条件下,低弹性模量浆体具有较高的变形特性,这是低热水泥具有高抗裂性的原因之一。
图6 掺不同类型碱下水泥净浆3 d龄期显微硬度

Fig.6 Micro hardness of low-heat Portland cement pastes containing different types of alkali at 3-d age

随着浆体碱含量的增加,中热水泥浆体和普硅水泥浆体弹性模量增加,其中K碱的促进作用高于Na碱,这是由于碱特别是K碱能促进水泥浆体水化[10],浆体强度增加的同时,弹性模量同时迅速增加,当弹性模量引起的应力集中高于强度增加量时,水泥浆体开裂。但需要注意的是,掺Na碱的低热水泥浆体弹性模量降低,并非水泥水化产物弹性模量的真实反映,其原因可能由于低热水泥早期较低的水化程度,未水化水泥颗粒促使其具有较高的弹性模量[28],这也间接说明了低热水泥具有较高的抗碱开裂性能。水泥基材料宏观性能是微观性能叠加的结果,不同水泥基材料的弹性模量的差异和碱对弹性模量的影响,能在一定程度上揭示其宏观开裂特性。

2.4 碱对水泥基材料水化产物微观力学的影响

在1 μm×1 μm视域中随机选取24个点进行原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)分析,不同碱类型下低热水泥净浆C-S-H颗粒形貌和粘结力频率分布见图7,浆体总碱含量为1.2%。在基准组中存在单个C-S-H颗粒,直径约50 nm。碱能引起C-S-H的堆积状态的变化,促进C-S-H的堆叠,可观察到在掺碱浆体中存在大量>100 nm的球状产物[23]。在粘结力频率分布图中,基准组粘结力的分布呈现出双峰分布,最大值分布在5~6 nN和7~8 nN间,而随不同类型碱的加入,粘结力分布发生改变。掺Na碱浆体中,粘结力分布变宽,主峰向左侧移动(低粘结力方向);掺K碱浆体中,粘结力分布基本未变,但主峰也向低粘结力移动。
图7 不同碱类型下低热水泥净浆C-S-H颗粒形貌和粘结力频率分布

Fig.7 AFM images and frequency distribution of bonding force of C-S-H clusters of low-heat Portland cement pastes containing different types of alkali

对粘结力进行K检验,发现粘结力符合Gauss分布,说明水泥基材料在微观上也表现出各向异性的特点,这与Lomboy等[29]的研究结论一致。不同碱类型下低热水泥浆体3 d龄期C-S-H簇平均粘结力分别为:基准组8.03 nN,掺Na碱浆体6.55 nN,掺K碱浆体6.04 nN。相对基准组,掺Na碱和掺K碱浆体平均粘结力分别降低18.4%和24.8%。由此可见,碱在一定程度上可影响C-S-H颗粒间的堆积状态,并降低了C-S-H颗粒与颗粒间粘结力,在相同拉应力条件下更易开裂,这可能是碱促进水泥基材料开裂的微观力学机制,其原因可能在于:水化产物C-S-H通过表面硅羟基(Si-OH)对K+和Na+进行吸附,使Si-OH转化为离子半径更大的Si-ONa和Si-OK,降低了C-S-H簇间的库仑力作用,导致C-S-H簇间粘结力下降[23,30]。

3 结论

(1)低热水泥具有较高抗裂能力,碱对其开裂性能影响存在拐点,随碱含量的增加,低热水泥开裂敏感性先降低,后增加。一定含量的碱有助于提高其抗裂性能;随着碱含量的增加,中热水泥和普硅水泥开裂时间缩短,开裂敏感性增加。
(2)碱在较大程度上促进了水泥基材料的干燥收缩,随着碱含量的增加,水泥基材料的干缩率增加,这在一定程度上反映了中热水泥和普硅水泥的开裂规律,但不能完全反映碱对低热水泥开裂性能影响的规律。
(3)对于低热水泥和中热水泥,在某一碱含量范围内,Na碱较K碱更易促其开裂敏感性增加,随着碱含量进一步增加至1.2%,K碱较Na碱更易促其开裂敏感性增加;对于普硅水泥,K碱较Na碱更易促其开裂敏感性增加。碱含量在1.2%内,K碱较Na碱更易促低热水泥、中热水泥和普硅水泥干燥收缩。
(4)微结构研究表明,碱可促使“延伸性”较高的卷叶状C-S-H产物向“延伸性”较低片状C-S-H产物转变,并增加浆体的显微硬度,这在一定程度上降低了低热水泥、中热水泥和普硅水泥浆体黏弹性性能,这可能是碱促进水泥基材料开裂敏感性提高的另一原因。
(5)微观力学研究表明,碱能促使C-S-H产物相互堆叠,并降低C-S-H簇间粘结力,这可能是碱提高低热水泥开裂敏感性的微观力学机制。

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