Hydraulic Structure and Material

Influence of Mud Content on Mechanical Properties and Microstructure of Cemented Sand and Gravel

  • GONG Ai-min ,
  • YONG Kang ,
  • JIN Zhuo ,
  • HUANG Yi-er ,
  • WANG Fu-lai ,
  • SHAO Shan-qing ,
  • LUO Jia-hui
Expand
  • College of Hydraulic Engineering, Yunnan Agricultural University, Kunming 650201, China

Received date: 2024-04-23

  Revised date: 2024-07-01

  Online published: 2024-12-27

Abstract

[Objectives] This study conducts a systematic investigation into the influence of mud content on the mechanical properties and microstructure of Cemented Sand and Gravel (CSG), focusing on the low mud content range (<5%) that has not been fully addressed in previous research. The objectives include: identifying key factors affecting CSG strength through orthogonal experimental design; determining the optimal mix proportion balancing technical performance and economy; and revealing the micro-mechanism by which mud content affects CSG properties. [Methods] A four-factor (mud content, cement content, fly ash content, water-binder ratio) and four-level orthogonal experimental design (L16(44)) was used. Compressive strength, splitting tensile strength, and elastic modulus of CSG specimens were tested for 16 mix proportions at 7 days, 28 days, and 90 days. By graded washing of natural aggregates, the mud content was controlled at 0.39%, 1.28%, 2.05%, and 6.97%. Techniques such as X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope with energy dispersive spectrometer (SEM-EDS), and back scattered electron-image analysis (BSE-IA) were used to analyze hydration products, pore structure, and interface bonding characteristics. [Results] 1. Mechanical properties: Mud content was the most influential factor on compressive and splitting tensile strengths, with a significance ranking of: mud content > fly ash > cement > water-binder ratio. The optimal mix proportion—cement 60 kg/m3, fly ash 60 kg/m3, water-binder ratio 1.1, and mud content 2.05%—achieved a 28-day compressive strength of 7.68 MPa and an elastic modulus of 20.3 GPa. When the mud content increased to 6.97%, the elastic modulus decreased by 46.3% compared to the optimal group. Strength was age-dependent: compressive strength increased continuously (with an increase of >20% in each stage), while the growth rate of splitting tensile strength slowed after 28 days, stabilizing at 8%-11% of the compressive strength. 2. Microstructural Mechanism: In the low mud content (2.05%) group, the hydration process proceeded smoothly, promoting the formation of calcium silicate hydrate (C-S-H) gel, which effectively filled pores and cemented aggregates to form a dense structure. In contrast, high mud content (6.97%) caused unreacted mud powder to accumulate, which interfered with hydration and created interfacial cracks and large pores. XRD and EDS analyses further showed that excessive mud powder adsorbed free water, inhibited the secondary hydration of fly ash, and retained flaky calcium hydroxide (CH) crystals, ultimately reducing the overall integrity of the material. [Conclusions] This study innovatively fills the research gap on the influence of low mud content (<5%) on CSG performance. The proposed optimal mix proportion offers both economic and performance advantages, providing a practical solution for the direct use of natural aggregates with mud content in engineering (thus avoiding excessive washing). Microstructural evidence shows that appropriate mud content can improve material density through hydration products, while excessive mud content disrupts the hydration process and interfacial bonding between CSG components.

Cite this article

GONG Ai-min , YONG Kang , JIN Zhuo , HUANG Yi-er , WANG Fu-lai , SHAO Shan-qing , LUO Jia-hui . Influence of Mud Content on Mechanical Properties and Microstructure of Cemented Sand and Gravel[J]. Journal of Changjiang River Scientific Research Institute, 2025 , 42(6) : 169 -176 . DOI: 10.11988/ckyyb.20240412

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0 引言

胶凝砂砾石(Cemented Sand and Gravel,CSG)作为一种新型筑坝材料,具有筑坝成本低、对自然环境破坏小等特点[1],在国内外已被广泛应用[2]。由于CSG材料中砂砾石多取自沉积层,材料含泥不可避免,含泥量势必影响CSG材料的强度。冯炜等[3]通过试验得出砂砾石中的含泥量<7%,亦相当于砂中含泥量<28%时,含泥量对胶凝砂砾石抗压和劈拉强度影响不大;郭磊等[4]通过对含泥量≤50%的水泥胶砂进行试验,得出含泥量应该控制在10%以内才不影响材料的抗压和劈拉强度;陈雪东等[5]运用上库脚大坝料场砂石料制作胶砂进行试验,得出含泥量≤30%时抗压强度虽随着含泥量增加而逐渐减小,但对整体性能影响不大;《胶结颗粒料筑坝技术导则》(SL 678—2014)[6]规定砂砾石中含泥量≤5%。上述研究大多采取较大的含泥量区间,一般以10%作为一个研究水平,得出的结论往往也是某个大区间下含泥量对强度影响相对较小,而含泥量<5%时对强度的影响程度,以及从微观角度揭示含泥量对CSG材料的影响机理等方面,目前却鲜有研究。
本文以含泥量、水泥含量、粉煤灰含量及水胶比为影响因素,采用正交试验方法设计试验条件,研究含泥量对7、28、90 d龄期的CSG材料试块的抗压与劈拉强度的影响规律,通过极差分析法确定主要影响因素,并提出技术经济最优配比。其次,运用最优配比作为试验对照组,保持水胶比不变,其他因素不同水平组合,制作试块测量其28 d弹性模量并进行微观结构分析,以验证极差法的结论并进一步揭示各因素对CSG材料力学性能影响机理。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料

本试验骨料采用云南上库脚大坝开采的砂砾石料,依据《建设用砂》(GB/T 14684—2022)[7]规范测得其含泥量为6.97%,大于规范规定的5%,故需进一步将砂砾石进行处理。处理方法为用水冲洗,选取3个冲洗水平:冲洗至洗净、冲洗4 min、冲洗2 min;取冲洗后同水平砂砾石材料不同质量3份样品进行称量、烘干、再称量,并计算各自含泥量,得到3个水平含泥量分别为0.39%、1.28%、2.05%。水泥为华新P·O 42.5普通硅酸盐水泥,各项指标均符合《通用硅酸盐水泥》(GB 175—2023)[8]相关规定;粉煤灰为曲靖方园环保建材有限公司生产的F类Ⅱ级粉煤灰,其密度为2.23 g/cm3,细度45 μm,筛余为22.4%,需水量比为102%,其余各项指标详见表1,试验用水为试验室自来水。
表1 粉煤灰基本参数

Table 1 Basic parameters of fly ash

密度/
(g·m-3)
烧失
量/%
化学成分占比/% 强度活性
指数/%
45 μm
筛余/%
SiO2+Al2O3+Fe2O3 CaO
2.23 4.78 84.03 2.64 73 22.4

1.2 试验方法

1.2.1 正交试验

本试验采用边长150 mm立方体模具制作试块,并将砂砾料中粒径>40 mm的卵石筛除。在通过预试验确定水泥及粉煤灰的4个水平后,选用L16(44)正交表,以水胶比、水泥含量、粉煤灰含量、含泥量4个因素进行正交试验设计,正交试验因素水平如表2所示,正交试验方案如表3所示。
表2 正交试验因素水平

Table 2 Factors and levels for orthogonal experiment

水平 A水胶比
(W/B)
B水泥含量/
(kg·m-3)
C粉煤灰含量/
(kg·m-3)
D含泥
量/%
1 0.7 40 40 0.39
2 0.9 50 50 1.28
3 1.1 60 60 2.05
4 1.3 70 70 6.97
表3 正交试验方案

Table 3 Mix proportions for orthogonal experiment

配比
编号
A水胶比
(W/B)
B水泥含量/
(kg·m-3)
C粉煤灰含量/
(kg·m-3)
D含泥
量/%
1# 0.7 40 40 0.39
2# 0.7 50 50 1.28
3# 0.7 60 60 2.05
4# 0.7 70 70 6.97
5# 0.9 40 50 2.05
6# 0.9 50 40 6.97
7# 0.9 60 70 0.39
8# 0.9 70 60 1.28
9# 1.1 40 60 6.97
10# 1.1 50 70 2.05
11# 1.1 60 40 1.28
12# 1.1 70 50 0.39
13# 1.3 40 70 1.28
14# 1.3 50 60 0.39
15# 1.3 60 50 6.97
16# 1.3 70 40 2.05

1.2.2 微观结构表征

采用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)观测样品微观结构,并运用能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)探测元素种类及含量水平,再借助X射线衍射技术(X-Ray Diffraction,XRD)进行样品成分分析,解析CSG材料水化产物。最后,利用背散射电子图像(Back Scattered Electron-Image Analysis, BSE-IA)分析各组别裂缝发展状况。

2 试验结果及分析

2.1 试验结果

将同条件下养护的16组试件在第7、28、90 d测试其抗压强度及劈拉强度,《混凝土物理力学性能试验方法标准》(GB/T 50081—2019)[9]要求,抗压或劈拉强度取3个试件测值的算术平均值为该组试件的强度值;若3个测值中的最大值或最小值中有一个与中间值的差值超过中间值的15%,则取中间值;若最大值、最小值与中间值的差值均超过中间值的15%,该组试件的试验结果无效[9]。按照标准规定,试验结果如表4所示。
表4 试验结果汇总

Table 4 Summary of orthogonal experiment results

配比编号 抗压强度/MPa 劈拉强度/MPa
7 d 28 d 90 d 7 d 28 d 90 d
1# 4.63 6.43 8.02 0.38 0.59 0.82
2# 4.68 6.64 9.07 0.52 0.73 0.86
3# 5.89 7.27 9.57 0.67 0.84 0.96
4# 4.19 5.21 7.56 0.36 0.55 0.69
5# 4.69 6.69 8.73 0.66 0.71 0.83
6# 4.33 5.96 7.63 0.33 0.55 0.75
7# 5.01 6.57 8.71 0.45 0.71 0.87
8# 5.74 7.36 9.65 0.70 0.82 0.96
9# 4.47 6.05 9.06 0.40 0.56 0.79
10# 5.85 7.46 9.69 0.70 0.79 0.95
11# 4.93 6.89 8.8 0.67 0.77 0.93
12# 5.56 6.43 8.83 0.49 0.71 0.87
13# 5.07 6.44 7.89 0.44 0.66 0.87
14# 4.94 6.36 9.41 0.55 0.67 0.86
15# 4.45 6.19 7.57 0.36 0.59 0.82
16# 4.91 6.98 9.54 0.72 0.76 0.93
表4可以看出,抗压强度及劈拉强度的总体趋势均是随龄期的增加而增大。其中抗压强度增长较为稳定,在7—28 d及28—90 d的强度增长几乎都在20%以上;而劈拉强度的增长主要集中在7—28 d,这一阶段劈拉强度增长大多超过30%,28 d以后,劈拉强度增长呈放缓趋势,劈拉强度基本上是相应抗压强度的8%~11%,这与金光日等[10]的研究结论吻合。水胶比为1.1时10#配合比28、90 d抗压强度最大,劈拉强度次之。

2.2 极差分析法

极差分析法旨在通过计算各组试验不同因素的极差R,比较极差大小来确定各因素的主次关系,以便优方案的确定。通过极差分析法对本试验数据进行分析,得到结果如表5表6所示,不同龄期抗压及劈拉强度的趋势如图1图2所示。
表5 抗压强度极差分析

Table 5 Range analysis of compressive strength

龄期/d 试验编号 抗压强度/MPa
A水胶比
(W/B)
B水泥
含量
C粉煤灰
含量
D含
泥量
k1 4.85 4.72 4.70 5.04

7
k2 4.94 4.95 4.85 5.11
k3 5.20 5.07 5.26 5.34
k4 4.84 5.10 5.03 4.36
R 0.36 0.38 0.56 0.98
因素主次 D>C>B>A
优方案 D3C3B4A3
k1 6.39 6.40 6.57 6.45

28
k2 6.65 6.61 6.49 6.83
k3 6.71 6.73 6.76 7.10
k4 6.49 6.50 6.42 5.85
R 0.32 0.33 0.34
因素主次 D>C>B>A
优方案 D3C3B3A3
k1 8.56 8.43 8.50 8.74
k2 8.68 8.95 8.55 8.85

90
k3 9.10 8.66 9.42 9.38
k4 8.60 8.90 8.46 7.96
R 0.54 0.52 0.96
因素主次 D>C>A>B
优方案 D3C3A3B2
表6 劈拉强度极差分析

Table 6 Range analysis of splitting tensile strength

龄期/dk10.53 试验编号0.480.47 劈拉强度/MPa
A水胶比
(W/B)
B水泥
含量
C粉煤灰
含量
D含
泥量

70.53
k20.51 0.530.58
0.54 k30.58 0.570.69
0.57 k40.49 0.520.36
0.10 R 0.09 0.090.33
因素主次 D>B>C=A
优方案 D3B4A3C3
0.63 k10.67 0.680.67

280.69
k20.69 0.700.75
0.73 k30.72 0.710.78
0.71 k40.68 0.670.56
0.10 R 0.05 0.040.22
因素主次 D>B>C>A
优方案 D3B3C3A3
0.83 k10.86 0.830.86

900.86
k20.85 0.850.91
0.90 k30.89 0.890.92
0.86 k40.85 0.870.76
0.07 R 0.04 0.060.16
因素主次 D>B>A>C
优方案 D3B3A3C3
图1 抗压强度趋势

Fig.1 Trends of compressive strength

图2 劈拉强度趋势

Fig.2 Trends of splitting tensile strength

由极差分析和趋势图可知,对抗压强度影响最大的因素是含泥量,影响因素主次顺序为含泥量>粉煤灰含量>水泥含量>水胶比;对劈拉强度影响最大的因素亦是含泥量,影响因素最大两项为含泥量、水泥含量,其次是粉煤灰含量和水胶比。究其原因,CSG材料试件早期抗压强度基本上由水泥水化产物提供[11],而后期强度发展过程中,因存在一定含泥量,影响了CSG材料的进一步水化,故而在含泥量最大水平6.97%所属的各龄期试件抗压强度及劈拉强度均为4个水平最低及全龄期最低。
此外,无论是抗压还是劈拉强度,对各龄期CSG材料试件强度影响最显著的含泥量水平均是2.05%,而不是含泥量最小的水平0.39%。这是因为在冲洗骨料的过程中将部分砂也冲走,使得CSG材料试件的细骨料减少,此时,适当的含泥量正好作为填充成分[12],以弥补细料的损失。实际工程中含泥量过大的当地砂砾石料,一般采用水洗法降低含泥量,但若冲洗过度细料损失,则需要补充人工配制砂。
最优粉煤灰含量为60 kg/m3,超过该含量后强度开始下降;最优水泥含量亦为60 kg/m3;水胶比方面,最优水胶比为1.1,低于该比值时抗压和劈拉强度总体趋势是随着水胶比增大而增大,超过时则开始下降。

2.3 含泥量对CSG材料弹性模量的影响

CSG材料的弹性模量相较于混凝土材料低,可减缓坝址和坝踵处的应力集中,使得CSG材料坝具有较强的软弱坝基适应性[13]
为进一步探究含泥量等因素对CSG材料弹性模量的影响,以上文给出的最优配比作为基准组T1,保持水胶比不变,取2个含泥量水平(2.05%、6.97%),并将水泥、粉煤灰依次取表7所示数值(编号T0、T2—T5)制作试块,测定28 d轴心抗压强度及弹性模量如表7所示,并绘制趋势如图3所示。
表7 弹性模量及抗压强度测试结果

Table 7 Test results of elastic modulus and compressive strength

试验
编号
水胶比
(W/B)
水泥含量/
(kg·m-3)
粉煤灰含量/
(kg·m-3)
含泥
量/%
弹性模
量/GPa
抗压强
度/MPa
T0 1.1 50 70 2.05 18.7 7.46
T1 1.1 60 60 2.05 20.3 7.68
T2 1.1 60 40 2.05 17.2 7.32
T3 1.1 40 60 2.05 16.3 6.93
T4 1.1 60 60 6.97 10.9 6.34
T5 1.1 90 110 6.97 24.8 7.93
图3 抗压强度及弹性模量趋势

Fig.3 Trends of compressive strength and elastic modulus

表7可知,在水胶比、含泥量保持不变时,T1组的弹性模量最高,为20.3 GPa。对比T1与T4组,其他条件不变,含泥量从2.05%增至6.97%,抗压强度变化不明显,这与《胶结颗粒料筑坝技术导则》(SL 678—2014)[6]表述一致,但弹性模量降低了46.31%; 进而分析 T0—T3组,与T1组相比,T2组的粉煤灰含量、T3组的水泥含量均取40 kg/m3,其余保持不变,T3组较T1组其弹性模量降幅为19.7%,远低于含泥量增加造成的弹性模量降低幅度,显然总体胶凝材料含量(水泥+粉煤灰)及水泥含量的变化均会对弹性模量造成影响,但对弹性模量影响最大的因素可确定为含泥量。一般CSG材料弹性模量不宜过高,即要求低弹性模量的材料具有一定的抗压强度,而本试验中低弹性模量(T3、T4组)对应的抗压强度却为最低;弹性模量最大为T5组,但胶凝材料总含量达到200 kg/m3,不符合CSG材料经济性特性;而T1组,强度仅次于不经济的T5组,但其弹性模量仅相当于C15混凝土(Ec=22 GPa)的弹性模量[14],由此体现了最优配比T1组力学性能的优异性。
图3可知,各组抗压强度与弹性模量呈正相关,即抗压强度高的试件其弹性模量也相对较大。

2.4 含泥量对CSG材料微观结构的影响

2.4.1 SEM分析

取T1、3#、T4组的试验样品,借助SEM电镜扫描探究三组试件的微观结构,得到电镜图像如图4所示。可看到T4组(图4(c))水化效果最差,表现为存在较高含量的片状CH结晶、未参与反应的粉煤灰颗粒以及左上角的泥粉吸水挥发后形成的凝结体。同时可看到,在片状氢氧化钙(CH)结晶和粉煤灰颗粒周围均存在较大缝隙,而生成的水化硅酸钙(C-S-H)凝胶也十分稀少,不足以胶结各组分;泥粉凝结体也不能充分填充于骨料与胶凝材料水化凝胶体间,进而影响T4组试件的整体性,宏观上表现为抗压强度和弹性模量的降低。3#组(图4(b))虽然较T4组生成较多的C-S-H凝胶,但低水胶比让水化反应难以进一步发生,如2 000倍SEM图像所示,左下部分存在较多C-S-H凝胶,但均是独立个体,未能有效填充各组分间缝隙以及和相邻C-S-H凝胶形成致密结构,右上部分为未水化或者部分水化的水泥熟料,亦存在较大缝隙。
图4 T1组、3#组、T4组在不同倍数下的SEM图像

Fig.4 SEM images of Group T1, Group 3#, and Group T4 at different magnifications

观察图4(a)T0组SEM电镜图像,可以清晰地看到不论是20 μm还是5 μm尺度下均是致密结构,无明显的CH片状结晶,存在少量的棒状钙矾石(Aft),同时大量的C-S-H凝胶填充在各微观缝隙间,使得T0组式样的力学性能得到有效提升,这与宏观试验结果相对应。

2.4.2 XRD分析

各组试件的X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)测试图谱如图5所示,其中图5(a)为最优配比T1组,图5(b)为水胶比0.7的3#组,图5(c)为含泥量6.97%的T4组。可以看到,由于只是配比的变化而并无外加剂,3组图谱衍射峰规律较为类似,同一物质衍射峰随着水化程度不同而呈现出不同高度的峰值。
图5 T1、3#、T4组试件28 d的XRD图谱及EDS能谱

Fig.5 XRD patterns and EDS spectra of specimens from Group T1, Group 3#, and Group T4 at 28 days

图5(c)XRD图谱中可看到存在大量的硅酸三钙(C3S)和SiO2,表明由于含泥量较大,水泥的水化反应受阻,致使水泥中的主要成分C3S和粉煤灰中的主要成分SiO2在试样中含量最多。而由于泥的比表面积较大,对水的吸附能力更强,阻止了水化反应的进一步发生,使得早期由C3S、硅酸二钙(C2S)水化产生的CH无法继续和粉煤灰和水泥中的活性Al2O3、SiO2反应而导致CH含量较高,与图5(f)EDS能谱及图4(c)电镜图像所示相印证。在水化产物中还检测到少量的AFt生成,此外,C2S和C3S水化的主要产物C-S-H凝胶因生成量较少且未呈晶相而未能被XRD检测出来[15]
随着含泥量大幅减少至较低水平,即使较低的水胶比(0.7)也能保证大部分水化反应顺利进行。如图5(b)的SiO2含量较图5(c)已大幅减少,且由水泥水化生成的CH得以继续参与二次水化反应而使得其含量降低,同时,水化反应的顺利进行也让晶相C-S-H能被XRD图谱检测到,运用EDS对绣球状物质进行分析如图5(e)所示,其主要元素为O、Ca、Si、Al、Mg,与XRD检测相对应。但C3S的衍射峰仍处于最高位置,说明水化反应仍不彻底,还有较多未水化的水泥颗粒存在,这也与图4(b)2 000 倍图像所示相符。
对于最优配比组T1,可以看到其主要产物已变为C-S-H凝胶,图5(d)EDS能谱也能很好地看出来。如在5(a)XRD图谱中表现为最高两衍射峰均为C-S-H且最尖锐,与图5(b)图5(c)组相比水化程度更深,C3S、C2S所属峰明显降低,SiO2含量也已降到较低的水平且只有3组峰值在XRD图谱中展示出来。CH的峰值水平也是3组试件中最低,表明二次水化反应较为充分,CH大多与Al2O3、SiO2发生反应。

2.4.3 孔隙分析

扫描电子显微镜(SEM)成像中有2种重要信号电子——背散射电子(Back Scattered Electron, BSE)和二次电子(Secondary Electrons, SE),而采用背散射电子图像分析(Back Scattered Electron-Image Analysis, BSE-IA)统计分析水泥基材料孔结构是当前常用的一种孔隙分析方法,其原理为抛光样品 BSE 图像的衬度仅取决于不同微区物相的平均原子序数[16],因此BSE 图像中灰度由亮至暗依次对应未水化熟料、水化产物和孔隙。据此原理,采用Image-Pro Plus软件对T1、3#、T4组2 000倍SEM图像进行孔隙分析。为便于识别,将SEM电镜图像孔隙物相设置为红色,实体物相(骨料、水化产物等)用其他颜色标识,其中水化产物为绿色,得到孔隙分布如图6所示。
图6 T1、3#、T4组试件BSE孔隙分布

Fig.6 BSE pore distribution of specimens from Group T1, Group 3#, and Group T4

图6可以看到:T1组的孔隙最少,孔隙的尺寸也为3组图片中最小,生成的水化产物均匀地分布在试件内部,只有较少的孔隙零星地分布其中;3#组的孔隙分布较为均匀,但孔隙尺寸相较于T1组增大较多;T4组的孔隙情况从个数来说少于3#组,但其孔隙尺寸最大,尤其是在右下角片状CH结晶周围。从BSE-IA孔隙统计数据来看,T1孔隙率49%,最大孔隙直径0.32 μm;3#组孔隙率66%,最大孔隙直径0.35 μm;T4组空隙率55%,最大孔隙直径0.72 μm,这与上述结论相吻合,进一步佐证了T1组的水化效果较好,微观结构致密。

3 结论

(1)根据7 、28 、90 d三个龄期的CSG材料试块的抗压强度与劈拉强度的极差分析结果得出,含泥量为抗压与劈拉强度的首要影响因素,影响程度排序分别是:抗压强度为含泥量>粉煤灰>水泥>水胶比;劈拉强度为含泥量与水泥含量居前,其次为粉煤灰及水胶比。
(2)泥粉(含泥量)不参与水化反应,初期吸收自由水,减少参与水化反应的水,影响了胶凝材料水化产物的形成,同时因泥粉固结强度低,填充在骨料与水化产物间形成薄弱结合面(见图4(c)2 000倍SEM图像),从而影响CSG材料的胶结强度。
(3)极差分析表明,对强度影响最小的含泥量为2.05%,最优水胶比为1.1,兼顾弹性模量、抗压强度及经济两方面考虑,其最优水泥含量为60 kg/m3、粉煤灰为60 kg/m3,则技术经济最优配比为水泥与粉煤灰含量均为60 kg/m3,水胶比1.1,含泥量2.05%。
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