长江科学院院报

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2025 , Vol. 42 >Issue 10: 157 - 164

DOI: https://doi.org/10.11988/ckyyb.20240854

水工结构与材料

利用核磁共振技术研究养护条件对水工混凝土抗冻性能的影响

  • 周小燕 , 1 ,
  • 孙彦梅 1 ,
  • 代薇 1 ,
  • 杨淘 1 ,
  • 张芮瑜 1 ,
  • 蔡君怡 1 ,
  • 秦小枫 1 ,
  • 陈俊豪 , 2
展开
  • 1 中国长江电力股份有限公司,四川 宜宾 644612
  • 2 西安理工大学 土木建筑工程学院,西安 710048
陈俊豪(1990-),男,河南永城人,讲师,博士,主要从事水工混凝土耐久性研究。E-mail:

周小燕(1987-),女,山西阳泉人,高级工程师,主要从事水工监测研究。E-mail:

收稿日期: 2024-08-12

  修回日期: 2024-11-02

  网络出版日期: 2025-01-23

基金资助

中国长江电力股份有限公司技术服务/咨询项目(4223020025)

国家自然科学基金项目(52309170)

收起

Effects of Curing Conditions on Freeze-Thaw Resistance of Hydraulic Concrete by Magnetic Resonance Technology

  • ZHOU Xiao-yan , 1 ,
  • SUN Yan-mei 1 ,
  • DAI Wei 1 ,
  • YANG Tao 1 ,
  • ZHANG Rui-yu 1 ,
  • CAI Jun-yi 1 ,
  • QIN Xiao-feng 1 ,
  • CHEN Jun-hao , 2
Expand
  • 1 China Yangtze Power Co., Ltd., Yibin 644612,China
  • 2 School of Civil Engineering and Architecture, Xi’an University of Technology, Xi’an 710048,China

Received date: 2024-08-12

  Revised date: 2024-11-02

  Online published: 2025-01-23

Fold

摘要

为研究不同温湿度养护条件对混凝土抗冻性能的影响,采用核磁共振技术(NMR)对冻融循环作用下混凝土的内部孔隙参数进行测试。结果显示,混凝土相对动弹性模量在20 ℃-95%RH养护条件下经历300次冻融循环后基本平稳发展,而3 ℃-50%RH和10 ℃-70%RH养护条件下分别在200次和150次时出现急剧劣化趋势。养护温湿度不足导致混凝土内部没有足够的水化产物填充原始孔隙,随着冻融循环作用的进行,当混凝土内部受到渗透压力和冻胀压力时,不同类型孔隙之间会出现破坏、贯通,甚至在界面过渡区产生新的微小裂隙,从而使得孔隙率持续增加,其中小孔和中孔比例变化不大,而大孔和微裂隙明显增加。以相对动弹性模量为损伤变量得出不同冻融周期后的累积损伤,分析冻融损伤试验结果和损伤模型计算结果,累积损伤与循环次数的拟合曲线的决定系数均在0.98以上,表明微裂隙占比在冻融循环作用下的增长比相对动弹模损失率更敏感。

关键词： 水工混凝土; 养护条件; 冻融循环; 核磁共振试验

本文引用格式

周小燕 , 孙彦梅 , 代薇 , 杨淘 , 张芮瑜 , 蔡君怡 , 秦小枫 , 陈俊豪 . 利用核磁共振技术研究养护条件对水工混凝土抗冻性能的影响[J]. 长江科学院院报, 2025 , 42(10) : 157 -164 . DOI: 10.11988/ckyyb.20240854

Abstract

[Objective] This study aims to investigate the effects of different temperature and humidity curing conditions on the freeze-thaw resistance of concrete, and to conduct freeze-thaw cycle tests on cured specimens for quantitative analysis of mechanical properties and internal micropore structure. [Methods] Nuclear magnetic resonance technology (NMR) was used to measure internal pore parameters of concrete under freeze-thaw cycles and to study the evolution of pore distribution with the increasing number of cycles. Based on the NMR test results, the proportions of different pore categories and the changes in porosity during the freeze-thaw cycles were analysed dynamically. [Results] Compared with concrete cured at 20 ℃-95 % RH, whose relative dynamic modulus of elasticity remained generally stable after 300 cycles, concretes cured at 3 ℃-50% RH and 10 ℃-70% RH deteriorated sharply after 200 and 150 cycles, respectively, indicating that insufficient curing temperature and humidity led to complete hydration reactions, thereby severely affecting concrete durability. After different numbers of freeze-thaw cycles, the T2 relaxation time distributions of concrete exhibited good continuity, with the overall pattern consisting of three parts: small pores, medium pores, and large pores (micro-cracks). However, for concrete cured under insufficient conditions, the third peak became markedly pronounced because the reduced temperature and humidity altered the distribution and connectivity of internal pores and micro-cracks, and the freeze-thaw cycles further increased the number of large pores and micro-cracks. According to porosity measurements and pore distribution characteristics, insufficient curing temperature and humidity resulted in inadequate hydration products filling the original pores, resulting in increased porosity. As the freeze-thaw cycles progressed, when subject to osmotic and frost-heave pressures, different pore types suffered damage and interconnection, and new micro-cracks even formed in the interfacial transition zone, causing porosity to increase continuously. Based on the freeze-thaw damage test results, the cumulative damage after different freeze-thaw periods was obtained using the relative dynamic modulus of elasticity as the damage variable. Comparison between test results and the established damage model yielded correlation coefficients all greater than 0.98, and a concrete freeze-thaw damage model was developed using the Boltzmann equation. [Conclusions] Analysis of the relationship between freeze-thaw cycles and cumulative damage shows that as the number of freeze-thaw cycles increases, internal cracks propagate and permeability intensifies, resulting in continuous accumulation of macroscopic damage. Investigating the freeze-thaw damage process of concrete under different curing conditions not only helps improve macroscopic mechanical properties and durability performance by optimising pore structure but also reveals the meso-scale damage evolution mechanism of hydraulic concrete under freeze-thaw action.

Key words： hydraulic concrete; curing conditions; freeze-thaw cycle; nuclear magnetic resonance test

开放科学(资源服务)标识码(OSID):

0 引言

随着不同区域基础工程设施不断建设,混凝土结构面临的气候环境越来越复杂。不同的暴露环境不仅会影响到混凝土建筑物在施工阶段内部水化反应的进程,而且对其运行期耐久性的影响也不可忽视[1]。因为混凝土处于饱水状态和出现冻融循环是发生冻融破坏的必要条件,所以混凝土的冻融破坏一般发生在寒冷地区、且经常与水相接触的建筑物,特别是水工混凝土建筑物。因此,深入研究不同养护环境下混凝土冻融损伤特征对混凝土结构的耐久性设计具有重大的意义[2]。
温湿度和养护龄期影响着混凝土的早期性能,进而决定后期耐久性[3]。另外,由于混凝土材料自身的不均匀性和所处环境条件决定其孔隙结构,当受到约束应力的影响时,会产生局部的应力集中,导致混凝土构件发生开裂破坏[4]。而耐久性又反映了结构自身抵抗能力与服役环境作用效应两者之间的相互关系[5-6]。冻融破坏是由混凝土孔隙中的水分引起,使得混凝土材料内部出现开裂,甚至剥落,其自身性能的劣化也会带来其他耐久性问题,如氯盐侵蚀和硫酸盐腐蚀[7-9]。
目前,国内外学者针对混凝土抗冻性能的研究重点是养护温度[10]、孔隙率[11]等单一变量影响下混凝土抗冻性能变化规律以及内部损伤的演化过程。作为一种水泥基材料,混凝土自身强度的发展与水泥的水化反应进程密切相关,早期低温影响水泥的水化速度甚至造成水分结冰,导致凝结硬化时间延长、内部水泥骨架结构改变以及混凝土强度增长缓慢;养护期间的温度环境影响混凝土水化进程;基于渗透压假说和静水压假说理论[12],在冻融过程中混凝土内部有害孔的静水压力和毛细水压力变化,导致孔隙结构劣化和微观裂缝的萌生和扩展,进一步影响混凝土的耐久性能。从微观角度来看,随着冻融循环次数的增加,微观结构的劣化和裂缝的萌生、扩展均与混凝土中的孔隙组成有关[13],孔隙尺寸对混凝土抗冻性能的影响比孔隙间距更为显著。基于以往研究,冻融循环的破坏引起混凝土材料内部的总孔隙体积、孔隙率以及平均孔径普遍增大[14],而且冻融循环破坏会引起混凝土内部孔隙大小的重新分布,增加大孔及微裂隙的比例[15]。
综上所述,目前采用核磁共振技术(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)对不同条件下混凝土冻融后的孔隙结构进行分析,继而研究单一变量影响下的水工混凝土抗冻性能与损伤演化规律的研究较多,但利用NMR研究多因素耦合作用下混凝土抗冻性能较少。NMR具有无损检测、样品可重复利用、测试时间短等优点,能够揭示冻融循环作用下水工混凝土孔隙结构损伤演化机理,因此,为保障寒冷地区水工建筑质量,基于NMR的微观孔隙结构,深入研究不同养护条件下的混凝土抗冻性能至关重要[16]。
本研究基于我国西北地区施工月份的温湿度环境条件,将养护完成后的混凝土试样开展冻融循环试验,并分析其力学性能和微观孔隙结构。对比分析不同养护条件下混凝土受冻融循环作用的表观损伤现象和相对动弹性模量,研究养护条件对混凝土抗冻性能的影响;结合核磁共振试验,探究不同养护条件下混凝土受冻后的孔隙率和微观结构特征。最后,基于试验结果建立不同养护条件下混凝土的冻融损伤模型。因此,研究不同养护条件下混凝土冻融损伤过程,不仅有助于通过优化孔隙结构提高宏观力学及耐久性能,还能够揭示冻融循环作用下水工混凝土细观损伤演化机理。

1 试验过程

1.1 原材料

本试验分别以0.35、0.40和0.45的水胶比进行混凝土试件配制。试验中,采用P.O42.5水泥;采用Ⅰ级粉煤灰(FA)替代15%的胶凝材料;粗骨料为二级配破碎石灰石(粒径5~20 mm和20~40 mm的配比为1∶1),最大骨料尺寸为40 mm;选用颗粒级配良好、细度模量为2.59的天然砂;在混凝土混合料中使用了减水率为20%的减水剂(SP)(占胶凝材料的1%)和引气剂(AEA)(占胶凝材料的0.03%)。本试验混凝土配合比如表1所示。
表1 混凝土试件配合比设计

Table 1 Mix proportions of concrete specimens

水胶比 材料组分/(kg·m-3) 引气
剂/%		 减水
剂/%
水 水泥 粉煤灰 粗骨料 细骨料
0.35 130 317 55 1234 691 0.03 1
0.40 130 276 49 1251 716 0.03 1
0.45 130 251 38 1261 738 0.03 1

1.2 试样制备

依据《水工混凝土试验规程》(SL/T 352—2020),混凝土试件浇筑在尺寸(长×宽×高)为100 mm×100 mm×400 mm和150 mm×150 mm×150 mm的钢制模具中,随后放置到预先设定的智能环境养护箱中进行相对应的温湿度条件养护,试件总数为108个。考虑到后期孔隙结构的测试对试件尺寸的要求,对达到28 d养护龄期的150 mm×150 mm×150 mm试件进行钻芯取样,得到尺寸为Φ50 mm×H100 mm的圆柱体试件。每组样品均取3个平行试样进行测试,取测试结果的平均值进行分析。

1.3 养护条件

本试验为了模拟我国西北地区水利工程建筑物不同施工月份的平均温湿度条件[17],设定3、10、20 ℃养护温度分别模拟春末秋初(4—5月份、9—10月份)、夏季(6—8月份)和标准养护条件的平均温度,对应的平均相对湿度分别为50%、70%和95%,即3 ℃-50%RH、10 ℃-70%RH和20 ℃-95%RH养护条件。

1.4 试验方法

1.4.1 相对动弹性模量与质量损失

依据《水工混凝土试验规程》(SL/T 352—2020),利用全自动冻融试验仪,研究不同温湿度养护条件对混凝土抗冻性能的影响。试验过程中,每25个循环需要取出混凝土试件分别测量其相对动弹性模量和质量损失率,并观察不同试件的表观损伤情况。相对动弹性模量的测试采用动弹模量测定仪(NELD-DTV)。

1.4.2 孔隙结构

基于NMR对不同养护条件下混凝土试件受冻融循环作用后的孔隙结构进行系统评价。本试验测试使用核磁共振仪与混凝土离心真空饱和装置对混凝土内部孔隙结构进行测试[18]。在准备测试之前,所有混凝土试件必须在真空饱水机中进行饱水24 h,整个过程包括:先干抽3 h,然后开始注水并进行湿抽1 h,剩余20 h为静停饱水。在混凝土试样放入核磁共振仪线圈测试之前,需要在试样表面包裹一层保鲜膜,防止在测试过程中水分流失导致测试数据偏差。
核磁共振的横向驰豫(T2)分布与混凝土内部的孔隙裂缝结构关系密切相关。NMR弛豫方法能够通过获取的T2谱弛豫时间分布和T2谱面积对混凝土内部孔隙结构进行有效地表征,而且T2分布和孔径分布具有较强的相似性。由NMR原理可知,T2弛豫时间与孔径大小存在相似关系,T2谱的信号幅值越高,孔隙中水的信号越强,孔隙体积也就越大[19]。可以表示为
r = 4 ρ 2 T 2 = C T 2 　 。
式中:r为混凝土内部孔隙半径(nm);C为一个恒定的换算系数(nm/ms); ρ 2为表面弛豫率(nm/ms),用来描述混凝土材料的横向弛豫强度,一般水泥基材料的 ρ 2为12 nm/ms,则C为48 nm/ms[20]。具体试验步骤如图1所示。
图1 混凝土冻融试验流程

Fig.1 Flowchart of concrete freeze-thaw test

2 结果与分析

2.1 养护条件对表观的影响

依据《水工混凝土试验规程》(SL/T 352—2020),混凝土试件冻融循环次数达到300次的时候可以停止试验。从图2可以看出,3 ℃-50%RH养护条件下冻融循环次数达到150次、10 ℃-70%RH养护条件下冻融循环次数达到225次,混凝土试件表面出现严重的结垢现象;随着冻融次数的不断增加,3 ℃-50%RH养护条件下冻融循环次数达到175次、10 ℃-70%RH养护条件下冻融循环次数达到225次时,混凝土试件表面砂浆开始剥落,并且试件角落处部分粗骨料开始出现丢失的现象。然而,20 ℃-95%RH养护条件下冻融次数达到300次时,仅在混凝土试件表层出现部分砂浆剥落。由此可见,冻融循环次数的增加会导致混凝土试件表面逐渐劣化;当达到一定的冻融次数时,同种养护环境下混凝土的表观劣化程度随水胶比增大而愈加严重,表明水胶比的增大削弱了混凝土的抗冻能力[15]。
图2 不同养护环境下经历不同冻融循环次数后的混凝土试样

Fig.2 Concrete specimens after different numbers of freeze-thaw cycles under various curing conditions

2.2 养护条件对相对动弹性模量的影响

图3为不同养护环境下3组水胶比混凝土试件经历不同冻融循环次数的相对动弹性模量。由图3可以看出,随着冻融次数的增加,混凝土试件相对动弹性模量均呈下降趋势。混凝土试件冻融循环次数都能达到300次,但是不同养护环境下混凝土试件抗冻能力并不相同,3组水胶比混凝土试件的相对动弹性模量损失率在20 ℃-95%RH养护条件下仅有2.6%、4.1%、4.8%,10 ℃-70%RH养护条件下分别为9.3%、13.9%和16.8%;3 ℃-50%RH养护条件下分别为18.1%、21.4%和25.9%。研究结果表明,温湿度养护条件不足会加速混凝土在冻害过程中的劣化程度和侵蚀速率,因此,保证混凝土早期的养护温湿度对提高其抗冻性能具有显著的作用[21]。
图3 不同冻融循环次数下混凝土相对动弹性模量

Fig.3 Relative dynamic elastic modulus of concrete under different freeze-thaw cycles

2.3 养护条件对孔隙结构的影响

2.3.1 冻融作用下混凝土孔隙分布规律分析

基于核磁共振信号得到的弛豫时间转换为孔隙半径r[22],依据混凝土内部孔隙大小确定孔隙类型:小孔(r<0.01 μm);中孔(0.01 μm≤r<0.05 μm);大孔(0.05 μm≤r<1 μm);微裂隙(r≥1 μm)。
图4为不同养护条件下3组水胶比混凝土试件在冻融循环300次前后的孔隙分布。由图4可知,经历300次冻融循环后,不同养护条件下混凝土试件中大孔和微裂隙占比均增大,由此表明在冻融循环过程中混凝土试件发生了微小孔隙逐渐向大孔隙的演变。而不同养护条件下相同水胶比混凝土试件中的大孔和微裂隙占比增幅差别较为明显,20 ℃-95%RH、10 ℃-70%RH和3 ℃-50%RH养护条件下,混凝土试件中大孔和微裂隙的总占比,水胶比0.35,分别增加了10.71%、11.36%、12.45%;水胶比0.40,分别增加了11.18%、12.63%、13.73%;水胶比0.45,分别增加了12.50%、13.42%、14.89%。研究结果表明,在冻融循环试验过程中,由于受冻胀压力和渗透压力的共同作用,混凝土中小孔和中孔相互贯通,从而形成大孔和微裂隙,因此,当冻融循环次数达到300次后微裂隙占比明显增加。
图4 不同养护条件下3组水胶比混凝土试件在冻融循环300次试验前后的孔隙分布

Fig.4 Pore distribution of concrete specimens before and after 300 freeze-thaw cycles under different curing conditions

2.3.2 冻融作用下混凝土孔隙率变化过程分析

表2为不同养护条件下混凝土初始孔隙率ρ0与分别经过100次、200次、300次冻融循环试验后的试件孔隙率ρi。混凝土孔隙率是混凝土内部总孔隙体积与混凝土自身体积的比值。
表2 经历不同冻融循环次数后混凝土试件的孔隙率

Table 2 Porosity of concrete specimens after different freeze-thaw cycles

养护条件 水胶比 孔隙率
ρ0/%		 孔隙率
ρ100/%		 孔隙率
ρ200/%		 孔隙率
ρ300/%		 总变
化率
20 ℃-
95%RH		 0.35 5.91 6.13 6.38 6.69 0.13
0.40 6.33 6.81 7.09 7.24 0.14
0.45 6.76 7.21 7.54 7.83 0.14
10 ℃-
70%RH		 0.35 7.54 7.76 8.11 8.72 0.16
0.40 8.42 8.79 9.31 9.92 0.17
0.45 10.02 10.44 11.13 11.68 0.17
3 ℃-
50%RH		 0.35 10.39 10.87 11.51 12.26 0.18
0.40 12.11 12.64 13.40 14.26 0.19
0.45 13.65 14.47 15.26 16.10 0.20
由表2可知,随着养护温湿度的降低,混凝土试件孔隙率不断增大,然而不同养护条件对混凝土抗冻性能的影响程度存在差异。经过300次冻融循环后,10°C-70%RH和3°C-50%RH养护条件下混凝土试件受冻前后的孔隙率相较于20°C-95%RH养护条件下的增长幅度,水胶比0.35时,分别为51.28%、139.74%;水胶比0.40时,分别为64.84%、136.26%;水胶比0.45时,分别为55.14%、128.97%。究其原因,由于养护温湿度不足会导致混凝土内部水化反应不充分,没有足够的水化产物填充原始孔隙,使得初始缺陷增多,孔隙率增大。随着冻融循环作用的进行,当混凝土内部受到孔隙冻胀压力,不同类型孔隙之间会出现破坏、贯通,甚至在界面过渡区产生一些新的微小裂隙,从而使得孔隙率进一步增大[23]。

3 混凝土冻融损伤与孔隙特征相关性分析

3.1 基于累积损伤的混凝土冻融损伤模型

根据以往研究,Boltzmann方程能够准确描述混凝土经历冻融循环后的累积损伤[24-25]。随着冻融循环周期的增多,混凝土内部的各类孔隙和微裂隙等初始缺陷不断产生并相互贯通,从而使得混凝土内部损伤不断累积,自身弹性模量逐渐降低,导致冻融循环后期损伤累积更为严重[26]。这一规律可以基于Boltzmann方程进行表示,即
y = a 1 × e x p - x t 1 + y 0 　 。
式中:y为不同冻融循环次数后混凝土的累积损伤;x为冻融循环次数;参数a1,t1和y0由Boltzmann方程拟合得到。
图5和表3为不同养护条件下混凝土累积损伤和冻融循环次数的拟合曲线和参数。由图5与表3可以看出,拟合曲线的决定系数R2均>0.98,相关性较好,表明冻融循环次数增多会对混凝土的累积损伤起到促进作用,而且后期累积损伤增长幅度较为明显。
图5 混凝土经历不同冻融循环次数与累积损伤拟合曲线

Fig.5 Fitting curves of cumulative damage vs. freeze-thaw cycles for concrete

表3 混凝土经历不同冻融循环次数和累积损伤的拟合参数

Table 3 Fitting parameters for the relationship between freeze-thaw cycles and cumulative damage

养护条件 水胶比 y0 a1 t1 R2
20 ℃-95%RH 0.35 -0.01 0.02 -290.43 0.988
0.40 0.01 0.01 -139.69 0.983
0.45 0.01 0.01 -168.21 0.997
10 ℃-70%RH 0.35 -0.01 0.02 -148.15 0.994
0.40 -0.02 0.02 -137.99 0.997
0.45 -0.01 0.02 -125.43 0.986
3 ℃-50%RH 0.35 -0.05 0.06 -206.87 0.990
0.40 -0.14 0.13 -333.09 0.980
0.45 -0.34 0.35 -548.98 0.990

3.2 孔隙特征与损伤程度关系分析

图6为不同养护条件下混凝土试件内部微裂隙占比随着冻融循环次数的变化。结合前期研究可以发现,随着冻融循环次数的增加,混凝土内部微裂隙的占比增长速率比相对动弹性模量损失率变化差异更为明显。由图6可以看出,冻融循环初期微裂隙占比明显增大,且随养护温湿度不足该现象越加明显。当20 ℃-95%RH、10 ℃-70%RH和3 ℃-50%RH养护条件下混凝土冻融循环达到300次、200次和150次之前,微裂隙占比基本呈线性增长,说明试件在出现破坏阈值前的损伤呈稳步增长,和前期研究相一致,这也充分表明养护温湿度不足会显著加速混凝土的冻融破坏。
图6 微裂隙占比随冻融循环次数的变化

Fig.6 Change of microcrack proportion with number of freeze-thaw cycles

图7为不同养护条件下混凝土试件内部微裂隙占比与相对动弹性模量损失率之间的关系。由图7可以看出,微裂隙占比与相对动弹性模量损失率大致符合双线性关系,转折点的相对动弹模损失率为5%。当相对动弹模损失率<5%时,直线斜率为1.2;当相对动弹模损失率>5%时,直线斜率为0.5。由此可知,混凝土内部微裂隙的变化在冻融循环早期较为敏感。
图7 微裂隙占比与相对动弹性模量损失率的关系

Fig.7 Relationship between microcrack proportion and loss of relative dynamic elastic modulus

4 结论

本文基于相对动弹性模量测试结果建立的混凝土冻融损伤模型,研究了不同养护条件的混凝土孔隙结构对其冻融损伤特性的影响。主要结论如下:
(1)相对于标准养护条件,混凝土试件的相对动弹性模量在20 ℃-95%RH养护条件下经历300次冻融循环后基本平稳发展,而10 ℃-70%RH和3 ℃-50%RH两种养护条件分别在冻融循环达到200次和150次时出现急剧劣化的趋势。
(2)经历300次冻融循环后,20 ℃-95%RH、10 ℃-70%RH和3 ℃-50%RH三种养护条件下混凝土内部大孔和微裂隙的总占比分别增加了12.50%、13.42%、14.89%,表明养护温湿度不足导致混凝土内部水化反应不够充分,各基体间结合相对较为薄弱。
(3)以相对动弹性模量为损伤变量确定累积损伤,通过建立混凝土冻融损伤模型,研究孔隙特征与损伤程度之间的关系,发现微裂隙占比与相对动弹性模量损失量大致符合双线性关系,转折点的相对动弹模损失率为5%。

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